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吡哌酸片—吡哌酸的測(cè)定—分光光度法

更新時(shí)間:2015-04-10點(diǎn)擊次數(shù):3600


 文章出處:www.labotery。。com
應(yīng)用范圍: 本方法采用分光光度法測(cè)定吡哌酸片中吡哌酸的含量。 
 
本方法適用于吡哌酸片。 
 
 
 
方法原理: 供試品經(jīng)研細(xì)后,加0.04%氫氧化鈉溶液制成供試液,置紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),于273nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,計(jì)算出其含量。 
 
 
 
試劑: 0.04%氫氧化鈉溶液 
 
 
 
儀器設(shè)備: 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 
 
 
 
試樣制備: 1. 供試品溶液的制備 
 
取供試品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于吡哌酸0.1g),置500mL量瓶中,加0.04%氫氧化鈉溶液適量,振搖使吡哌酸溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液2mL,置100mL量瓶中,加0.04%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。 
 
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 
 
 
 
操作步驟: 取供試品溶液照紫外分光光度法,于波長(zhǎng)273nm處測(cè)定吸收度,按C14H17N5O3·3H2O的吸收系數(shù)(E1%1cm)為1339計(jì)算,即得。 
 
 
 
注:分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度zui大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng),一般供試品的吸收度讀數(shù),以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有吸收,因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去讀數(shù),再計(jì)算含量。 
 
 
 
參考文獻(xiàn): 中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.250。 
 
 
 
應(yīng)用范圍: 本方法采用分光光度法測(cè)定吡哌酸片中吡哌酸的含量。 
 
本方法適用于吡哌酸片。 
 
 
 
方法原理: 供試品經(jīng)研細(xì)后,加0.04%氫氧化鈉溶液制成供試液,置紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),于273nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,計(jì)算出其含量。 
 
 
 
試劑: 0.04%氫氧化鈉溶液 
 
 
 
儀器設(shè)備: 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 
 
 
 
試樣制備: 1. 供試品溶液的制備 
 
取供試品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于吡哌酸0.1g),置500mL量瓶中,加0.04%氫氧化鈉溶液適量,振搖使吡哌酸溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液2mL,置100mL量瓶中,加0.04%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。 
 
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 
 
 
 
操作步驟: 取供試品溶液照紫外分光光度法,于波長(zhǎng)273nm處測(cè)定吸收度,按C14H17N5O3·3H2O的吸收系數(shù)(E1%1cm)為1339計(jì)算,即得。 
 
 
 
注:分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度zui大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng),一般供試品的吸收度讀數(shù),以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有吸收,因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去讀數(shù),再計(jì)算含量。 
 
 
 

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