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苯丙乳液的合成方法與步驟

更新時間:2015-04-10點擊次數(shù):6015

文章出處:www.labotery。。com

單體是形成聚合物的基礎(chǔ),決定著其乳液產(chǎn)品的物理、化學(xué)及機械性能[5]。合成苯丙乳液的共聚單體中,苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等為硬單體,賦予乳膠膜內(nèi)聚力而使其具有一定的硬度、耐磨性和結(jié)構(gòu)強度;丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯等為軟單體,賦予乳膠膜以一定的柔韌性和耐久性。丙烯酸為功能性單體,可提高附著力、潤濕性和乳液穩(wěn)定性,并賦予乳液一定的反應(yīng)特性,如親水性、交聯(lián)性等。除了丙烯酸以外,功能性單體還有丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺、丙烯腈等。

單體的組成,特別是硬單體與軟單體的比例,會使苯丙乳液的許多性能發(fā)生變化,其中zui重要的是乳膠膜的硬度和乳液的zui低成膜溫度會有顯著的變化。共聚單體的組成與所得共聚物的玻璃化溫度Tg的關(guān)系如下式所示:

式中wi為共聚物中各單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù),Tg為共聚物玻璃化溫度(單位為K),Tg i為共聚物中各單體的均聚物的玻璃化溫度。共聚物的玻璃化溫度Tg愈高,膜就越硬;反之Tg越低,膜越軟。調(diào)節(jié)苯丙乳液的共聚單體的種類及它們之間的比例,可合成具有不同玻璃化溫度Tg的乳液,用于涂料、粘合劑等行業(yè)[6]。

本實驗用苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸進(jìn)行四元乳液共聚,合成苯丙乳液。聚合引發(fā)劑為過硫酸鉀,采用陰離子型十二烷基硫酸鈉和非離子型OP10的混合乳化劑。聚合工藝采用單體預(yù)乳化法,并連續(xù)滴加預(yù)乳化單體和引發(fā)劑溶液。

(一)主要藥品與儀器

苯乙烯 31.1 mL

 

甲基丙烯酸甲酯 31.5 mL

 

丙烯酸丁酯 31.4mL

 

丙烯酸 2.7mL

 

OP10 3.4g

 

十二烷基硫酸鈉 3.4g

 

碳酸氫鈉 1.5g

 

過硫酸鉀 1.5g

 

氨水

 

四頸瓶 (250mL) 1

 

圓底燒瓶 (500mL) 1

 

冷凝管

 

滴液漏斗 2

 

Y型管 1

 

電動攪拌器 1

 

恒溫浴 1

 

溫度計 2

 

(二)實驗步驟

 

1)單體預(yù)乳化

 

500mL圓底燒瓶中,加入100 mL 水,1.5 g碳酸氫鈉,3.4g十二烷基硫酸鈉,3.4g OP10,攪拌溶解后再依次加入2.7 g (2.7mL) 丙烯酸,12.7g (13.2mL)甲基丙烯酸甲酯,27.5g (31.1mL) 丙烯酸丁酯,28.3g (31.4mL)苯乙烯,室溫下攪拌30 min

2)聚合

稱取1.5g過硫酸鉀于錐形瓶中,用30mL 水溶解配成引發(fā)劑溶液,置于冰箱中備用。

在如圖5-2所示的聚合反應(yīng)裝置中注,加入40mL 單體預(yù)乳化液,攪拌并升溫至78后滴加8mL引發(fā)劑溶液, 20min滴完。然后同時分別滴加剩余的單體預(yù)乳化液和14mL引發(fā)劑溶液,2.5h內(nèi)滴完。再在30min內(nèi)滴完剩余的8mL引發(fā)劑溶液。緩慢升溫至90,熟化1h,冷卻反應(yīng)液至60,加氨水調(diào)pH值至8,出料

注:Y型管同時接上二只滴液漏斗,一只用于滴加單體預(yù)乳化液,另一只用于滴加引發(fā)劑溶液

3)性能測定[7]

轉(zhuǎn)化率測定:稱取少量乳液(~2g)于培養(yǎng)皿中,再加入微量阻聚劑對苯二酚,放入120烘箱中,干燥2h,取出冷卻后再稱重,計算單體總轉(zhuǎn)化率。

凝膠率:將制備的乳液過濾,殘余物置于烘箱中烘干稱重,則凝膠率為:

化學(xué)穩(wěn)定性測定:用5CaCl2溶液滴定20mL的乳液,觀察是否出現(xiàn)絮凝、破乳現(xiàn)象。

玻璃化溫度Tg的測定:將一定量乳液置于燒杯中,加入甲醇使聚合物沉淀,經(jīng)洗滌和干燥后得到聚合物,用DSC儀測定其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。

4)結(jié)構(gòu)表征

聚合物經(jīng)THF溶解后,采用涂膜法進(jìn)行紅外光譜測定,指出聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸丁酯的特征吸收峰。

(三)思考題

假設(shè)單體的轉(zhuǎn)化率為100%,計算所得共聚物的玻璃化溫度,并與實測值比較。

主要參考文獻(xiàn) 

1 鄧云祥,劉振興,馮開才. 高分子化學(xué)、物理和應(yīng)用基礎(chǔ). 北京:高等教育出版社,1997

2 D.布勞恩, H.切爾德龍,W.克恩著. 黃葆同等譯校. 聚合物合成和表征技術(shù). 北京:科學(xué)出版社,1981

3 余學(xué)海,陸云. 高分子化學(xué). 南京:南京大學(xué)出版社,1994

4 Stevens M P. Polymer Chemistry. 3rd ed. New York: Oxford University Press, 1999. 199

5 馮俊忠等. 現(xiàn)代涂料與涂裝. 1997, 212

6 劉國杰. 涂料應(yīng)用科學(xué)與工藝學(xué). 北京:中國輕工業(yè)出版社,1994

7 侯有軍等. 離子交換與吸附. 2002, 184):310

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